需求背景：

對土壤中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的實(shí)時監(jiān)測能力是非常有價值的。篩選過程的結(jié)果可以用來指導(dǎo)樣品的采集，并可以幫助確定哪種采樣或哪種提取方式是更有效的。

應(yīng)用場景：

土壤中37 種 VOCs 成分的快速分離及鑒別

文件及標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：

EPA METHOD 3815 Screening Solid Samples for Volatile Organics

實(shí)現(xiàn)效果：

采用鹽析和固相微萃取（SPME）技術(shù)將揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）從水和土壤中提取出來。Torion? T-9 便攜式 GC/MS 儀在3分鐘內(nèi)，即可將 37 種 VOCs 進(jìn)行快速的分離與鑒別。SPME-GC/MS 技術(shù)使得 VOC 檢測擺脫了實(shí)驗(yàn)室特定條件的限制，避免了使用復(fù)雜的特殊設(shè)備和分離方法，使得能夠在采樣現(xiàn)場可直接進(jìn)行快速可靠的檢測分析樣品。

方案特性：

【試驗(yàn)】Custodion? SPME注射器由1cm且涂有 50-100μm 液體聚合物膜的SPME 纖維、固體吸附劑或復(fù)合吸附劑組成。SPME 聚合物固定相從空氣、上層揮發(fā)氣體、液體或固體溶解物樣品中富集目標(biāo)化合物。SPME 的纖維放置于方便單手操作的注射器中，就像可來回伸縮的圓珠筆那樣。按 Custodion 注射器頂部的按鈕就可以控制纖維伸出或縮回注射器的金屬保護(hù)套。在此應(yīng)用中Custodion 固相微萃取采用 65μm SPME 纖維，固定相為二乙烯苯 / 聚二甲基硅氧烷（DVB/PDMS）。

提取溶劑只用到了水，從而消除了有機(jī)溶劑對 GC 的干擾，并且簡化了采樣過程，降低了試驗(yàn)成本。

關(guān)于試驗(yàn)中的溶劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品，供應(yīng)商提供的土壤樣品加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品中有 42 種 VOC 混合物，其濃度范圍是2400μg/kg（2.4ppm，w/w）-15000μg/kg（15ppm，w/w）（NSI Solutions, Raliegh, NC）。取5g 加標(biāo)的土壤樣品，加入 5ml 25% 的 NaCl 水溶液。

樣品瓶先是用手用力搖動 10 秒，再用 Custodion? SPME纖維接觸上清液 50 秒，該過程重復(fù) 5 次，一共需用時5分鐘。完成提取后，將 Custodion? SPME 注射器插入 Torion? T-9 便攜式 GC/MS 進(jìn)樣口中（250℃），在這里VOCs將被解析并被傳輸?shù)矫?xì)管色譜柱中（MXT-5,5 m x 0.1 mm, 0.4 μm df ）。載氣采用高純氦氣，恒流模式；氣相程序溫度為40℃升到280℃，升溫速度為2℃/S，程序時間為 2.5min；GC 直接連接質(zhì)譜檢測器，質(zhì)譜檢測器掃描范圍是 41-500Da，平均掃描頻率為 10Hz。用自定義的解卷積庫來定性 VOCs 化合物。

【結(jié)果討論】

圖中顯示了 GC/MS 分離加標(biāo)土壤樣品的情況，其中42 種混合物中有 37 種化合物在不到 2 分鐘時間范圍內(nèi)得到有效鑒別；而在有些化合物峰不能分開的情況下（如 1，3- 二氯 -1-丙烯（E）、甲苯和 1,2,2- 三氯乙烷，化合物 15-17），可以使用解卷積庫，同樣可以使得化合物得到準(zhǔn)確定性。最后有 5 個化合物沒有檢測到，分別是己酮、丙酮、溴甲烷、氯乙烷、氯甲烷。這些化合物都是有很強(qiáng)揮發(fā)性的，也許在樣品提取或進(jìn)樣前就已經(jīng)損失掉了，也可能在固相微萃取的過程中對它們有歧視作用。

結(jié)論：Custodion? SPME 結(jié)合 Torion? T-9 便攜式 GC/MS 質(zhì)譜在現(xiàn)場幾乎是實(shí)時的對 VOCs 和其他有機(jī)物進(jìn)行了快速檢測。如果對樣品進(jìn)行檢測，將在幾分鐘內(nèi)得到結(jié)果。SPME-GC/MS 樣品分析方法可以測定單個化合物的相對濃度。在初步分析后，為防止交叉污染，對高濃度的樣品可以進(jìn)行稀釋。這減少了重復(fù)檢測產(chǎn)生的成本，以及在 GC/MS 上分析高濃度樣品，而產(chǎn)生殘留污染造成的儀器停機(jī)時間。