需求背景:
對地下水的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的檢測是環(huán)境檢測的常規(guī)檢測項(xiàng)目。目前采用的標(biāo)準(zhǔn)方法是用規(guī)定的容器采集樣品,然后在冷藏的條件下轉(zhuǎn)運(yùn)到有條件的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測。這樣的實(shí)驗(yàn)室有可能遠(yuǎn)離樣品的采集地,這對于樣品檢測的準(zhǔn)確度將是巨大的挑戰(zhàn),因?yàn)閾]發(fā)性的目標(biāo)檢測物有可能在儲存和運(yùn)輸過程中損失。此外,在冷藏 7 天以上的水樣中有些揮發(fā)性有機(jī)物如苯、甲苯、乙苯對環(huán)境條件下的生物降級比較敏感。現(xiàn)場采樣、提取和檢測可保證樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。固相微萃取(SPME)—Torion? T-9 便攜式氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)提供了現(xiàn)場檢測能力,可以實(shí)時檢測復(fù)雜樣品,得到準(zhǔn)確、真實(shí)的檢測結(jié)果,避免樣品中分析物的降解。
應(yīng)用場景:地下水中VOCs的檢測
文件及標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):
40 CFR Chapter 1(7-1-07 edition), Appendix A to Part 136,
Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Wastewater,
Method 624-Purgeables.
實(shí)現(xiàn)效果:
GC/MS 分離飲用水樣品中加標(biāo) 25 種 VOCs圖譜,采用快速升溫程序,分離過程大概用時 70s,加上譜庫檢索鑒定時間,整個過程不超過 4 分鐘。采用內(nèi)置的解卷積工具,沒有色譜分離的三氯乙烯和 1,2- 二氯丙烷(圖中第 10、11 化合物)也能夠得到明確的鑒定。

方案特性:
本次試驗(yàn)采用 65μmSPME 纖維,固定相為二乙烯苯 / 聚二甲基硅氧烷(DVB/PDMS)。其提取的樣品是加入了 25種環(huán)境污染物 VOCs 標(biāo)準(zhǔn)的水樣。SPME 纖維放置于方便單手操作的注射器中,就像可來回伸縮的圓珠筆那樣。按 Custodion 注射器頂部的按鈕就可以控制纖維伸出或縮回注射器的金屬保護(hù)套。在一個飲用水樣品中加入 25 種溶于甲醇的 VOCs 混標(biāo)溶液 (Restek, Bellefonte, PA),并使得每個化合物在最后樣品溶液中的濃度大約為 0.04μg/μL(如下圖)。將Custodion SPME 纖維浸沒水樣中 5 秒,使其吸附樣品中的 VOC 化合物;然后將纖維插入 Torion? T-9 便攜式氣質(zhì)的進(jìn)樣口(270℃)中,在這里吸附的 VOCs 將快速的進(jìn)入 GC;GC 加熱溫度以 2℃/s 的速度從 40℃升到270℃,使 VOCs 成分得到快速分離。質(zhì)譜的掃描范圍從41到500Da,這個范圍覆蓋了環(huán)境中的大部分化合物。根據(jù)保留時間和關(guān)鍵質(zhì)譜離子譜庫來確定一個目標(biāo)化合物,在 Torion? T-9 便攜式氣質(zhì)系統(tǒng)中所裝載譜庫結(jié)合解卷積功能,將確定樣品中所有 25 種目標(biāo)化合物。
結(jié)論:通過以上描述,整個樣品檢測和化合物鑒定的全過程,完成時間不超過4分鐘。
